关键词:
超临界二氧化碳萃取
虎杖
白藜芦醇
大黄素
数学模型
响应面优化
摘要:
在现代高压力、快节奏的生活中,多数人群处于亚健康的状态,而中药具有广泛的综合疗效,应用于预防、保健、治疗、康复的医疗模式,正逐步走向国际化的舞台。中药是一门博大精深的学科,种类千万种,其中虎杖就是中国诸多中药中的一种,具有几千年应用史,食用功效与药用功效都特别出色,许多研究表明具有较大的药用价值,其活性成分白藜芦醇、大黄素更是广泛活跃于医疗、保健、化妆品、食品等领域,得益于二者优异的抗氧性、抗菌消炎、保肝利胆、扩张血管等作用。本论文采用绿色工艺超临界CO萃取技术,与中药虎杖结合,萃取其中的活性物质白藜芦醇和大黄素,优化萃取工艺,为工业化发展提供理论基础。本文重点从以下四个方面研究:(1)为探究萃取温度、萃取压力、乙醇体积比、萃取时间对白藜芦醇、大黄素萃取率的影响,进行单因素实验,得到最佳的萃取条件:50℃、25 MPa、100 ml/L、60 min。此外,为实现同时检测白藜芦醇、大黄素的含量,建立了改变体系p H和基于双波长一阶导数法的紫外分光光度法,并通过精密度试验和加样回收实验证明此方法具有较好的重复性和准确性,得到最佳的萃取条件:50℃、25 MPa、100 ml/L、60 min,白藜芦醇和大黄素的萃取率分别为2.516±0.103mg/g、2.765±0.098 mg/g。(2)依据微分质量守恒模型,对虎杖中白藜芦醇的萃取过程进行假设、建立、并求解微分方程,计算模型参数。结果表明,模型计算随着时间在温度T=313 K下,不同压力(15 MPa、20 MPa)、不同乙醇体积比下(60 ml/L、100 ml/L)的白藜芦醇萃取率,通过与实验值对比,四组的平均偏差为5.47%、5.95%、4.11%、2.24%,二者具有较高的一致性,从而验证了模型的可靠性和准确性。(3)采用响应面法(RSM)进一步优化虎杖的超临界萃取工艺,独立因素选为温度(45-55℃),压力(20-30 MPa),乙醇体积比(80-120 ml/L),通过模型回归和方差分析,得最佳萃取工艺:51.83℃、25.34 MPa、110.83 ml/L,在此条件下进行验证性实验,结果为白藜芦醇和大黄素萃取率为2.564±0.121mg/g、2.804±0.108 mg/g,与模拟预测值吻合,说明此模型可以准确模拟解释实验结果。(4)探究在最优萃取条件下虎杖萃取物的性能,进行了油脂POV值的测定、热、光稳定性测试,表明萃取物可以很好地抑制过氧化反应的进程,且白藜芦醇、大黄素应避光保存,尤其是白藜芦醇应存放在65℃以下;以BHT为对照,实施了DPPH、ABTS自由基清除测试,还原性和总氧化性测试,得出萃取物较BHT有较好的自由基清除能力,同时还原性和总氧化能力突出,相互证明了萃取物具有较强的抗氧化能力。