关键词：
叔丁醇
叔戊醇
萃取精馏
游离碱测定
摘要：
碱金属醇盐系列产品是重要的精细化学品,在医药、生化等领域应用广泛,其中应用最广泛的是叔丁醇钾、叔丁醇钠、叔戊醇钾、叔戊醇钠等产品。碱金属醇盐生产过程不可避免地会产生大量含有有用组分的混合废溶剂,其主要组成为叔丁醇、叔戊醇和水,必须采用有效措施将其中叔丁醇和叔戊醇回收利用,使剩余水相达到接管排放标准。本文系统总结了国内外针对叔丁醇—叔戊醇—水三元体系分离的研究开发现状,通过产品的纯度、收率、能耗及设备造价等因素比较了不同工艺路线的优缺点,提出萃取精馏和共沸精馏两种工艺路线,并通过Aspen Plus对提出的两个工艺流程进行模拟,在综合考虑了各种条件后,确定了萃取精馏工艺路线为最终方案。利用Aspen Plus模拟软件考察分析了萃取精馏工艺的具体方案,并进一步通过单因素实验结合正交实验设计的方法考察了理论塔板数、进料位置、回流比以及萃取剂进料位置等工艺参数对各塔分离效果的影响。在模拟计算的基础上,设计了萃取精馏实验装置并进行实验研究。实验结果表明,在优化的工艺条件下,所回收的叔丁醇纯度达到99.5%、收率为99.0%,叔戊醇纯度达到98.3%、收率为98.2%,所回收产品的纯度均达到企业循环利用的标准,实现了这部分混合废溶剂的再生循环利用。因为回收叔丁醇、叔戊醇后续用途是用于继续合成叔丁醇钾、叔丁醇钠、叔戊醇钾、叔戊醇钠等碱金属醇盐,所以回收叔丁醇、叔戊醇的质量标准中,除了水分含量的限定外,另一个主要指标是游离碱含量。本文分析比较了目前国内外针对游离碱测定的各种工艺及设备,提出了在线游离碱测定仪的设计思路,完成了样机的加工,成功实现了回收叔丁醇、叔戊醇中游离碱含量的在线检测,为企业建立回收叔丁醇、叔戊醇行业标准奠定了基础。本文所做的工作为碱金属醇盐生产过程中废溶剂的回收再生循环利用提供了新的解决方案。
